Аналитическая химия. Часть III. (Дополнительный 2) Содержание Раздел 14. Методы спектроскопического анализа14.3. Методы рентгеновской спектроскопии 14.3.1. Физические основы 14.3.2. Аппаратура 14.3.3. Способы рентгенофлуоресцентного анализа 14.3.4. Подготовка проб к анализу 14.3.5. Метрологические характеристики метода 14.3.6. Практическое применение рентгенофлуоресцентного анализа 14.3.7. Электронно-зондовый микроанализ 14.3.8. Рентгеновский дифракционный анализ 14.3.9. Метод Оже-электронный спектроскопии Литература к 14.3 Приложение III. Справочные таблицы к 14.3. Таблица 1 ПIII. Длины волн и энергии линий характеристического излучения (по элементам) Таблица 2 ПIII. Длины волн основных аналитических линий (?) Таблица 3 ПIII. Длины волн и энергии краев поглощения Таблица 3.1 ПIII. Длины волн и соответствующие им энергии K- и L-краев поглощения Таблица 3.2 ПIII. Длины волн и соответствующие им энергии М-краев поглощения Таблица 3.3III. Относительные интенсивности линий Таблица 4. ПIII. Длины волн и соответствующие им энергии NI-краев поглощения Таблица 4 П1 ПIII. K-серия Таблица 4.2 ПIII. L-серия Таблица 4.3 ПIII. M-серия Таблица 5 ПIII. Скачки поглощения для K-, L- и М-краев Таблица 6 ПIII. Массовые коэффициенты ослабления рентгеновского излучения Таблица 6.1 ПIII. Коэффициенты С, ?, ? и для вычисления массового коэффициента ослабления излучения с длиной волны Таблица 6.2 ПIII. Коэффициенты Сп Таблица 6.3 ПIII. Коэффициенты С, ? и ? для вычисления массового коэффициента ослабления излучения с длиной волны Таблица 6.4 ПIII. Массовые коэффициенты фотоэлектрического поглощения для области длин волн от 4 до 44 ? Таблица 6.5 ПIII. Массовые коэффициенты ослабления для линии K?1 в интервале длин волн 0,1-10 ? (по элементам) Таблица 6.6 ПIII. Массовые коэффициенты ослабления для линии K?1 в интервале длин волн 0,1-10 ? (по элементам) Таблица 6.7 ПIII. Массовые коэффициенты ослабления для линии L 1 в интервале длин волн 0,1-10 ? (по элементам) Таблица 6.8 ПIII. Массовые коэффициенты ослабления для линии L 1 в интервале длин волн 0,1-10 ? (по элементам) Таблица 6.9 ПIII. Массовые коэффициенты ослабления для линии M 1 в интервале длин волн 0,1-10 ? (по элементам) Таблица 6.10 ПIII. Массовые коэффициенты ослабления для линии M 1 в интервале длин волн 0,1-10 ? (по элементам) Таблица 7 ПIII. Выход флуоресценции Таблица 7.1 ПIII. Экспериментальные и расчетные значения выхода флуоресценции K-оболочек Таблица 7.2 ПIII. Выходы флуоресценции L-подоболочек Таблица 7.3 ПIII. Выход флуоресценции М-оболочек Таблица 8 ПIII. Характеристики кристаллов-анализаторов Таблица 8.1 ПIII. Монокристаллы для рентгеноспектральных исследований Таблица 8.2 ПIII. Многослойные синтетические структуры для рентгеноспектральных исследований Таблица 8.3 ПIII. Кристалл-дифракционные диспергирующие элементы (КДЭ) Таблица 9 ПIII. Новые детекторы рентгеновского излучения Таблица 9.1 ПIII. Газоразрядные пропорциональные и сцинтилляционные детекторы Таблица 9.2 ПIII. Позиционно-чувствительные детекторы Таблица 9.3 ПIII. Блок детектирования газовый электролюминесцентный БДЭЛГ-3ДМ Таблица 10 ПIII. Приборы для рентгенофлуоресцентного анализа Таблица 10.1 ПIII. Портативные рентгенофлуорес-центные спектрометры серии "Спектроскан" Таблица 10.2 ПIII. Другие портативные и переносные рентгенофлуоресцентные анализаторы Таблица 10.3 ПIII. Зарубежные стационарные рентгенофлуоресцентные спектрометры Таблица 10.4 ПIII. Зарубежные рентгенофлуоресцентные анализаторы для контроля технологических процессов Таблица 11 ПIII. Радиоизотопы, используемые в качестве источников возбуждения рентгеновской флуоресценции Таблица 12 ПIII. Малоинформативные рентгенодифракционные спектры Таблица 13 ПIII. Приборы для рентгенофазового анализа Таблица 14 ПIII. Энергии KLL-переходов Оже-электронов (эВ) Таблица 15 ПIII. Эмпирические факторы элементной чувствительности для метода РФЭС Таблица 16 ПIII. Энергии связи электронов для различных оболочек атомов (в эВ) Таблица 17 ПIII. Таблицы для расчетов в методе рентгеноспектрального микроанализа Таблица 17.1 ПIII. Наиболее распространенные методы расчета ZAF-поправок Таблица 17.2 ПIII. Длины волн, энергии фотонов и критические энергии возбуждения K-линий Таблица 17.3 ПIII. Длины волн, энергии L 1- и L?1-линий и критические энергии возбуждения LIII-уровней Таблица 17.4 ПIII. Длины волн и энергии фотонов M -линий Таблица 17.5 ПIII. Формулы для расчета энергий эмиссионных линий и критических энергий возбуждения Таблица 17.6 ПIII. Исходные данные для расчета поправочных факторов Таблица 17.7 ПIII. Коэффициенты обратного рассеяния электронов Таблица 17.8 ПIII. Значения фактора обратного рассеяния электронов Таблица 17.9 ПIII. Коэффициенты полиномов Шпрингера для расчета фактора обратного рассеяния электронов (R) Таблица 17.10 ПIII. Значения массовых коэффициентов поглощения (µ / ?) элементов-поглотителей с высокоэнергетической стороны от K-края поглощения элементов-излучателей, используемые при расчете поправки на флуоресценцию, возбуждаемую непрерывным спектром Таблица 17.11 ПIII. Формулы для расчетов массовых коэффициентов поглощения Таблица 17.12 ПIII. Коэффициенты ck и nk для элементов с малыми z Таблица 17.13 ПIII. Наименьшие атомные числа элементов, флуоресцентно возбуждающих K -линии Таблица 17.14 ПIII. Наименьшие атомные числа элементов, флуоресцентно возбуждающих L -линии Таблица 17.15 ПIII. Данные для расчета поправки на K-K- и L-K-флуоресценцию Таблица 17.16 ПIII. Данные для расчета поправки на L-L- и K-L-флуоресценцию Таблица 17.17 ПIII. Отношение интенсивностей K - и K -линий ряда элементов Таблица 17.18 ПIII. Перекрывание K - и K -пиков Таблица 17.19 ПIII. Эмпирические коэффициенты перекрывания K -пиков в спектрах, регистрируемых ЭД-спектрометрами Таблица 17.20 ПIII. Сравнительная характеристика рентгеновских спектрометров 14.4. Методы молекулярной спектроскопии 14.4.1. Электронные спектры поглощения. Основные положения теории [1-8] 14.4.2. Фотометрические методы анализа. Общие положения. Спектрофотометрия в УФ- и в видимой области Классификация фотометрических методов по типу используемых реакций Оптические свойства окрашенных соединений в растворах Выбор спектральной области для фотометрических измерений Светофильтры Органические фотометрические реагенты Органические растворители Чувствительность фотометрических определений следов элементов Коэффициент чувствительности (sensitivity - S) Условные характеристики чувствительности фотометрического определения Выбор оптимальных условий фотометрического определения Воспроизводимость фотометрических методов анализа Спектрофотометрические методы в анализе природных, производственных объектов и объектов окружающейсреды УФ- и видимая спектрофотометрия в анализе органических соединений 14.4.3. Фотометрические методы количественного анализа Фотометрические методы определения веществ в отсутствие мешающих компонентов Методы определения одного вещества Фотометрические методы анализа в присутствии мешающих компонентов Дифференциальный фотометрический анализ Экстракционно-фотометрический метод Спектрофотометрическое титрование Твердофазная спектрофотометрия 14.4.4. Аппаратура; общие замечания при работе на фотоколориметрах и спектрофотометрах Растворы сравнения (нулевые растворы) Поправка на холостой опыт Чувствительность; правильность результата анализа Фотоэлектроколориметры. Спектрофотометры Краткие характеристики отечественных УВИ-спектрофотометров и некоторые области их применения Некоторые модели зарубежных спектрофотометров и аксессуары к ним Приложение IV. Справочные таблицы к 14.4 Таблица 14.4.1. Обзор некоторых основных атласов по УФ- и видимой спектроскопии Таблица 14.4.5. Абсорбционные характеристики некоторых полициклических ароматических соединений Таблица 14.4.8. Абсорбционные характеристики N-гетероциклических соединений; некоторых производных бензола, нафталина и антрацена Таблица 14.4.30. Методы определения алюминия в органических материалах Таблица 14.4.42. Методы определение олова в металлах и сплавах Таблица 14.4.43. Методы определения сурьмы в металлургических материалах Таблица 14.4.44. Определение сурьмы в цветных металлах и сплавах Таблица 14.4.45. Методы определения ниобия и тантала в минералах и рудах Таблица 14.4.46. Методы определения ниобия и тантала в железе и сталях Таблица 14.4.47. Методы определения титана в железе и сталях Таблица 14.4.48. Методы определения тория в силикатных породах Таблица 14.4.49. Методы определения урана в силикатных породах Таблица 14.4.50. Методы определения циркония в железе и в сталях Таблица 14.4.51. Важнейшие органические реактивы для определения органических веществ Таблица 14.4.52. Типичные применения спектрофотометрии в органическом анализе, рассмотренные White Таблица 14.4.53. Перечень групп органических соединений, для которых авторами рассмотрены фотометрические методы определения Таблица 14.4.54. Химические реакции, использованные И.М. Коренманом для определения органических соединений Таблица 14.4.55. Перечень 18 важнейших функциональных групп, определение которых в различных органических соединениях рассмотрены Siggia Таблица 14.4.56. Важнейшие реакции для фотометрических и флуориметрических определений альдегидов, кетонов и стероидов Таблица 14.4.57. Спектральные характеристики растворов азосоединений, образующихся при взаимодействии 4-нитрофенилдиазония с фенолами в среде разных растворителей Таблица 14.4.58. Спектральные характеристики азосоединений, образующихся при фотометрическом определении первичных ароматических аминов Таблица 14.4.59. Определение первичных ароматических аминов (диазосоставляющих) в виде азосоединений Таблица 14.4.60. Определение фенолов в виде азосоединений Таблица 14.4.61. Спектральные характеристики продуктов, образующихся при определении фенолов с применением 4-аминоантипиринаи феррицианида калия Таблица 14.4.62. Окраска растворов при реакциях 1,3-динитробензола с кетонами и альдегидами в щелочной среде Таблица 14.4.63. Определение альдегидов, основанное на реакции с 4-диметиламиноанилиновом Таблица 14.4.64. Спектральные характеристики продуктов, полученных из ароматических нитросоединений в среде диметилформамида и ацетона Таблица 14.4.65. Спектральные характеристики продуктов, полученных из динитросоединений в среде диметилсульфоксида Таблица 14.4.66. Спектральные характеристики продуктов, полученных из карбонильных соединений при реакции с 1,3-динитробензолом Таблица 14.4.67. Спектральные характеристики продуктов, полученных из карбонильных соединений при реакции с 4-нитрофенилгидразином Таблица 14.4.68. Окраска растворов и макс при реакциях первичных ароматических аминов с 4-диметиламинобензальдегидом Таблица 14.4.69. Окраска растворов при реакциях альдегидов и кетонов с фенолом в сернокислой среде Таблица 14.4.70. Определение ароматических углеводородов Таблица 14.4.71. Общие приемы, позволяющие устранить или минимизировать ошибки в фотометрических методах анализа, обусловленные посторонними веществами Таблица 14.4.74. УВ-видимая спектрофотометрия: минералы и другие неорганические твердые вещества Таблица 14.4.75. УФ-видимая спектрофотометрия: неорганические газы и пары Таблица 14.4.78. УФ-видимая производная спектрофотометрия: алкалоиды Таблица 14.4.79. УФ-видимая производная спектрофотометрия: антибиотики Таблица 14.4.80. Методы для анализа аминокислот и протеинов Таблица 14.4.81. УФ-видимая производная спектрофотометрия: аминокислоты Таблица 14.4.82. УФ-видимая производная спектрофотометрия: протеины Таблица 14.4.83. УФ-видимая производная спектрофотометрия: энзимы Таблица 14.4.84. УФ-видимая производная спектрофотометрия: гемоглабин Таблица 14.4.85. УФ-видимая производная спектрофотометрия: хлорофил и другие растительные пингменты Таблица 14.4.86. УФ-видимая производная спектрофотометрия: красители Таблица 14.4.87. Клинические и судебные анализы Таблица 14.4.90. УФ-видимая производная спектрофотометрия: напитки Таблица 14.4.91. Сопоставление некоторых экстракционно-фотометрических методов определения элементов с основными красителями Таблица 14.4.92. Экстракционно-спектрофотометрическое определение с кислотными красителями; металлы закомплексованы 1.10-фенантролином Таблица 14.4.93. Флотационно-спектрофотометрические методы определения элементов 14.4.5. Инфракрасные спектры поглощения 14.4.5.1. Основные положения теории колебательных спектров 14.4.5.2. Особенности техники и методики измерения инфракрасных спектров поглощения 14.4.5.3. Качественный и количественный анализ по инфракрасным спектрам Качественный анализ органических соединений по ИК-спектрам поглощения Алкильные радикалы Ароматические соединения Гетероциклические соединения Органические соединения азота Качественный анализ неорганических соединений по ИК-спектрам поглащения Количественный анализ по ИК-спектрам поглощения 14.4.6. Спектры нарушенного полного внутреннего отражения 14.4.6.1. Основные положения теории 14.4.6.2. Особенности жидкостной и твердотельной методики НПВО 14.4.6.3. Качественный и количественный анализ по спектрам оптических постоянных. Оптические постоянные 14.4.7. Люминесценция и люминесцентные методы анализа 14.4.7.1. Виды люминесценции 14.4.7.2. Основные характеристики люминесценции 14.4.7.3. Интенсивность люминесценции и концентрации люминофора 14.4.7.4. Атомная флуоресценция 14.4.7.5. Молекулярная фотолюминесценция 14.4.7.6. Основные закономерности молекулярной люминесценции 14.4.7.7. Тушение люминесценции 14.4.7.8. Рекомбинационная люминесценция кристаллофосфоров 14.4.7.9. Люминесцентные спектральные приборы 14.4.7.10. Люминесцентный анализ Библиография Русско-английский словарь терминов Англо-русский словарь терминов Приложение V. Приготовление стандартных растворов Приготовление разбавленных растворов кислот и щелочей Правило креста Плотность воды при различных температурах Буферные растворы Маскирующие реагенты для металлов и некоторых анионов |